UV1901PC紫外可見分光光度計測定油樣中瀝青質含量
用UV1901PC紫外可見分光光度計法測定油品中的瀝青質含量的方法。通過測定樣品懸浮液在750nm,800nm下的吸光度而獲得樣品中正庚烷瀝青質含量。
石油中的膠裝、瀝青狀的物質是石油中結構zui復雜、分子質量zui大的物質、其組成不固定,是不同結構的高分子化合物的復雜混合物、根據分離方法和所用溶劑的不同,所得結果也不相同。瀝青質zui常用的定義是指石油中不溶于低分子質量烷燼的物質。這里瀝青質是指正庚
烷不溶物。
測定瀝青質含量的一般方法是重量法,重量法操作復雜、耗時長,且用苯作萃取劑,危害分析人員的健康。為了建立一種簡單、快速、低毒的分析方法,以適應煉廠的過程控制和質量控制分析的需要,較為成功的有TLC-FID法、雙波長分光光度法等。TLC-FID法雖然能實
現快速、簡便的檢測、但它給出的是在S型色譜棒上不能被某種溶劑(如氯fang-甲苯混合體系)展開而停留在色譜棒原點的強極性物質,與傳統瀝青質定義有一定差異,暫不能替代重量法。
儀器和試劑
UV1901PC紫外可見分光光度計;甲苯,分析純,正庚烷分析純,并經脫芳精制。
實驗步驟
精密稱取0.1-1G油樣,加入1ml甲苯將樣品溶解,準確量取100ml正庚烷,加熱至85℃,加進上述甲苯溶液中,激烈振搖,得樣品的均勻懸浮液:冷卻至室溫后,以正庚烷為參比液,用1CM石英液在UV1901PC紫外可見分光光度計750nm、800nm下測定懸浮液的吸光值,計算出油樣中瀝青質的含量。
用UV1901PC紫外可見分光光度計測定樣品懸浮液在700~800間的吸收光譜,樣品、正庚烷溶解物和瀝青質懸浮液的吸光度隨波長的增加而單調遞減。
油樣懸浮液是一復雜分散體系,它同時包含分子分散相和粗分散相。在紫外區,庚烷溶解物的吸光度主要是由芳徑、膠質等組分的分子價電子激發躍遷引起。而散射光相對很弱,可不考慮,在UV1901PC紫外可見分光光度計750nm、800nm下,由于能量較低,分子價電子的躍遷幾率很少(這可從甲苯或汽油在750nm、800nm下的零吸收得到證實),此時溶液的吸光度主要來自大分子的膠質等引起的光散射,根據散射公式,可解釋在700nm~800nm間庚烷溶解物溶液的吸光值隨波長增大而遞減的現象。
從樣品的配制中,我們可知瀝青質的含量在0.05~0.2g/l,膠質的含量亦不大于0.5% 樣品懸濁液和一般稀溶液相比,除前者中分散顆粒遠大于真溶液中的分子或離子,并無本質上的差異,所以,在上述含量范圍內,樣品體系遵從郎伯比爾定律。
瀝青質含量的計算
不同類型油樣的正庚烷溶解物的吸收光譜雖然會不同,但根據公式可知對同一正庚烷溶解物溶液在UV1901PC紫外可見分光光度計780-800nm下的吸光度之比是常數。對于同一體系含量C和液槽厚度I相同,吸光度之比等于吸光系數之比,瀝青質懸浮液的吸光是由離子折射或反射產生的,與原油的來源無關。從幾何光學理論也可推出波長越短反射或折射越強。瀝青質懸浮液在UV1901PC紫外可見分光光度計750nm、800nm下的吸光度之比是一常數。
根據吸光度加和性原理,樣品溶液的吸光度A,等于正庚烷溶解物吸光度上瀝青質的吸光度A,即由朗比爾定律得出瀝青質含量與吸光度的關系。zui終得出樣品中瀝青質含量。
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