UV1901PC紫外可見分光光度計法測鋁含量
鋁在自然界中廣泛存在,特別是食品中鋁制品包裝容器越來越多,如果有大量的鋁溶解到食
品中,不僅會影響食品的風味,而且對食用者的健康帶來一定影響。有文獻報道,鋁攝人過多會加速人的衰老 ,也會引發智力障礙而發生癡呆 。因此,對食品中的鋁進行測定將具有重要的意義。
E1前,鋁的測定方法有很多,有化學法一包括沉淀法和滴定法 J、原子吸收光度法和紫
外分光光度法等,但原子吸收光度法受原子化溫限制,基體干擾大,對食品中微量鋁測定有諸多缺陷,國標法只針對水樣中鋁含量的檢測。因此UV1901PC紫外可見分光光度計法測鋁是非常好的選擇。
1 實驗試劑及儀器
試劑
除硝酸和硫酸鋁鉀為優級純外,其他均為分析純。氫氧化鈉溶液:10g/100mL;鋁試劑:0.2g/T00mL;鹽酸溶液:1.2mol/L; 乙酸胺溶液:100g/L;抗壞血酸溶液:50g/L;鹽酸羥胺溶液:25昏/L;硫酸溶液:1+3;標準品:硫酸鋁鉀含量>199.5% 。
1.2 儀器
消解爐分析天平。
2 實驗方法
2.1 標準溶液配制
準確稱取硫酸鋁鉀1.759g,加水lOOmL和(1+3)硫酸溶液10mL,溶解后用純水定容到
1000mL,制成每升溶液中含鋁100mg,作為貯備液。吸取100mg/L的鋁標準貯備液2mL到100mL容量瓶中,用純水定容到刻度,得2mg/L的鋁標準溶液。
2.2 實驗方法
2.2.1 顯色方法吸取2mg/L鋁標準溶液1、2、3、4、6、8、10mL到25mL比色管中(各管鋁的含量分別為2、4、6、8、12、16、20ug),加純水補充到10mL,加鹽酸溶液0.5mL,再分別加抗壞血酸溶液1mL和鹽酸羥胺溶液1mL,混勻后,加鋁試劑1mL,搖勻,再加乙酸胺溶液1OraL,再加純水定容到刻度,搖勻。30分鐘后于520nm處,用1cm比色皿,以試劑空白作參比測定吸光值,并繪制標準曲線。
2.2.2 樣品處理準確稱取(吸取)樣品適量,
加硝酸8mL,置微波消解爐中消解,消解完后,用趕酸裝置對樣品進行趕酸處理,冷卻后轉移至25mL容量瓶中,加純水定容至刻度。吸取上述消化液適量于25mL比色管中,并加氫氧化鈉溶液中和至pH為6后再加純水補充至10mL,接下去按2.2.1顯色方法的步驟顯色并測定。
3 結果與討論
3.1 顯色條件的確定
鋁和鋁試劑在酸性和中性條件下可生成穩定的化合物,但鋁試劑在酸性條件下其本底顏色很
深,嚴重影響檢測結果的準確性。表1為以水為空白,測定不同pH下的鋁試劑空白吸光值。
表1 以水為空白。測定不同pI-I下的鋁試劑空白吸光值pH值3.82 5.30 5.45 5.54 5.66 5.87 6.00吸收O.o625 O.O351 O.O304 O.0281 O.0231 O.O152 O.O126
值A,空白溶液隨著pH值的升高,其吸收值呈明顯的下降趨勢。pH值越高,空白吸
收值越低,即空白對檢測值的影響會越小。當pH值大于6.5時,溶液顏色的穩定性會比較差。當pH為5.9~6.0時,空白影響相對比較小.其吸收值也相對比較穩定,見表2。因此,本方法所加的緩沖體系使溶液的zui終pH值在5.90~6.00之間。
標準溶液的顯色穩定性結果
3.2 屏蔽劑的選擇
樣品中含有的鐵會與鋁試劑生成紫色化合物,影響鋁含量的檢測。本方法采用抗壞血酸將
三價鐵還原為二價鐵,二價鐵再和鹽酸羥胺形成穩定的化合物,從而避免對顯色的影響。實驗表明,zui后上機溶液中含有lOp~g鐵,可以用lmL抗壞血酸溶液(5Og/L)和lmL鹽酸羥胺溶液(25g/L)加以很好的屏蔽。
3.3 標準曲線
標準溶液上機檢測時pH值為5.90。
標準曲線
3.4 樣品分析及精密度試驗
本次實驗所分析的樣品為鋁罐裝可樂:同一樣品量取7份各5mL,分別加硝酸8mL,置微波消解爐中消解,消解完后,用趕酸裝置對樣品進行趕酸處理,冷卻后轉移至25mL容量瓶中,加純水定容至刻度,再取5mL,用氫氧化鈉溶液中和到pH為6后,加純水補充到10mL,其余操作同標準曲線。對七次檢測值計算相對標準偏差RSD=1.27% (見表4)。另外,在同一罐可樂中分別量取3份各5mL,并分別加入20~g/mL的標準溶液1mL、2mL、3mL,處理方法同精密度試驗,進行加標回收試驗,回收率在96.8% ~ 101%鋁含量檢測結果
加標回收率試驗結果
3.5 方法的檢出限
根據以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應的濃度值為檢出限。得本法的zui低檢出限為
0.33 g。若取水樣10mL直接檢測,則zui低檢出限為33 g/L;若取飲料10mL進行消解處理后,zui低檢出限為165 g/L。
4 小結
鋁現在已被明確定為食品污染物。我們迫切需要一種方便、的方法對食品中的鋁進行測
定。本法以鋁試劑為顯色劑,采用紫外分光光度法測定食品中鋁的含量。方法簡便,靈敏度高,重現性好,適用于食品中鋁含量的分析。
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