UV1901PC紫外可見分光光度計測鐵離子含量
1.吸收曲線的繪制
用吸量管吸取鐵標準溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00mL,分別放入三個50mL容量瓶中,加入1mL 10%鹽酸羥胺溶液,2mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液和5mL HAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min,用3cm比色皿,以試劑空白(即在0.0mL鐵標準溶液中加入相同試劑)為參比溶液,在UV1901PC紫外可見分光光度計440~560nm波長范圍內,每隔20~40nm測一次吸光度,在附近,每隔5~10nm測一次吸光度。在坐標紙上,以波長λ為橫坐標,吸光度A為縱坐標,繪制A和λ關系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測定Fe的適宜波長,一般選用zui大吸收波長λmax。
2、標準曲線的制作
用吸量管分別移取鐵標準溶液(20μg/mL)0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,分別放入6個50mL容量瓶中,分別依次加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,稍搖動;加入2.00mL 0.1%鄰二氮雜菲溶液及5.00mL HAc-NaAc緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻。放置10min,用1cm比色皿,以試劑空白(即在0.00mL鐵標準溶液中加入相同試劑)為參比溶液,選擇λmax為測定波長,測量各溶液的吸光度。在坐標紙上,以含鐵量為橫坐標,吸光度A為縱坐標,繪制標準曲線。
3、水樣中鐵含量的測定
取三個50mL容量瓶,分別加入5.00mL(或10.00mL鐵含量以在標準曲線范圍內為合適)未知試樣溶液,按實驗步驟2的方法顯色后,在λmax波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比溶液,平行測定吸光度A,計算其平均值,在標準曲線上查出鐵的含量,計算水樣中鐵的含量,平行測定兩次。
參考方案二
1、標準溶液的配制:準確吸取0、2、4、6、8、10mL40 ug/mL的鐵標準溶液于6個50mL容量瓶中,加適量蒸餾水,搖勻,分別加入5mL磺基水楊酸,滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10min。
2、吸收曲線的繪制:在UV1901PC紫外可見分光光度計主菜單頁面按鍵↑↓選擇定量測量按【ENTER】鍵進入功能塊。 用3.2 ug/mL或4.8 ug/mL濃度準溶液,以蒸餾水為參比,于波長400~500nm范圍內測定吸光度,繪制吸收曲線,從UV1901PC紫外可見分光光度計曲線上查得zui大吸收波長(424nm附近)。 (注:波長間隔在400~500nm范圍內每隔10nm測定一個A值,在zui大吸收波長±5nm范圍內每隔2nm測定一個A值。
3、標準曲線的繪制:以空白溶液為參比,于zui大吸收波長處分別測定標準溶液的吸光度。然后以濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標繪制出標準曲線。
4、試樣的測定:準確吸取5mL鐵試樣溶液于50mL容量瓶中,加適量蒸餾水,搖勻,分別加入5mL磺基水楊酸,滴加濃氨水至溶液呈黃色并過量2mL,用蒸餾水稀釋至刻度,放置10min。以空白溶液為參比,于zui大吸收波長處測定試樣的吸光度,從UV1901PC紫外可見分光光度計上標準曲線查出試樣的濃度,平行測定兩次。
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