UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)重金屬
目前,重金屬尚沒(méi)有嚴(yán)格的統(tǒng)一定義,一般指比重大于5 的金屬,約有45 種,如銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、鎘、汞、鎢、鉬、金、銀等。盡管錳、銅、鋅等重金屬是生命活動(dòng)所需要的微量元素,但大部分重金屬如汞、鉛、鎘等并非生命活動(dòng)所必需,而且所有重金屬超過(guò)一定濃度對(duì)人體都有毒。在環(huán)境污染方面的重金屬主要是指汞、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬元素。如果重金屬元素未經(jīng)處理就直接排入河流、湖泊或海洋,或者進(jìn)入土壤中,由于它們不能被生物降解而使這些河流、湖泊、海洋和土壤受到污染。在食物鏈的生物放大作用下,它們成千百倍地富集,zui后進(jìn)入人體。如魚(yú)類或貝類積累的重金屬被人類所食,或重金屬被稻谷、小麥等農(nóng)作物吸收后被人類食用,重金屬就會(huì)進(jìn)入人體,使人產(chǎn)生重金屬中毒,輕則發(fā)生怪病(水俁病、骨痛病等) ,重則導(dǎo)致死亡。其次,重金屬在人體內(nèi)能和蛋白質(zhì)及酶等發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用,使它們失去活性,也可在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒,重金屬超標(biāo)引起的中毒事件不勝枚舉。
總之,重金屬污染的特點(diǎn)是:(1)含量很低時(shí)就能引起環(huán)境污染。(2)重金屬不能被微生物分解,相反,有些重金屬有可能在微生物作用下轉(zhuǎn)化為毒性更強(qiáng)的金屬一有機(jī)化合物。(3)地表水的重金屬可以通過(guò)生物的食物鏈富集,而達(dá)到相當(dāng)高的濃度。(4)重金屬進(jìn)入人體后能夠和生理高分子物質(zhì)(如蛋白質(zhì)、酶等)發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用使它們失去活性,也可能累積在人體的某些器官中,造成慢性累積性中毒。由此,重金屬的在線測(cè)量和應(yīng)急測(cè)量已逐步受到相關(guān)部門的充分重視,現(xiàn)已成為一個(gè)市場(chǎng)熱點(diǎn)。目前環(huán)保重點(diǎn)監(jiān)測(cè)的重金屬有砷、鉛、鉻、鎘、汞,另外污染面比較大的電子行業(yè)的特定重金屬還有銅和鎳。
測(cè)重金屬的方法有很多,總的來(lái)說(shuō)zui常用的是分光光度計(jì)法和陽(yáng)極溶法,另外,總體來(lái)說(shuō),分光光度法的準(zhǔn)確度和抗干擾的能力是優(yōu)于電化學(xué)檢測(cè)的。陽(yáng)極溶出法雖然對(duì)水樣的濁度色度沒(méi)有要求,但是一些離子和有機(jī)物會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾。而分光光度法,只要做好樣品的預(yù)處理工作,抗干擾能力總體來(lái)講是優(yōu)于陽(yáng)極溶出法的。
uv1901pc測(cè)重金屬鈷
試劑:
純鐵(含鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.005%)
鹽酸,約1.19g/ml
硝酸,1.42g/ml、1+1
硫酸,1+1
硫酸磷酸混合酸
將150ml硫酸緩慢倒入700ml水中并不斷攪拌,稍冷,再加入150ml磷酸,混勻。
氨性檸檬酸銨溶液,250g/l
稱取62.5g檸檬酸銨,置于400ml燒杯中,加入200ml水溶解,再加入5ml氨水,用水稀釋至250ml,混勻。
亞硝酸鈉溶液,5g/l
亞硝基R鹽溶液,5g/l
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液
鈷儲(chǔ)備液,100ug/ml
稱取0.1000g純鈷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%),至0.0001g。置于250ml燒杯中加入15ml硫酸(1+1),加熱溶解,冷卻至室溫后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含100ug鈷。
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,20.0ug/ml
分取50.00ml鈷儲(chǔ)備液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含+20.0ug鈷。用時(shí)現(xiàn)配。
鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,10.0ug/ml
分取25.00ml鈷儲(chǔ)備液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含10.0ug鈷。用時(shí)現(xiàn)配。
操作步驟
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
試料分解
將試料置于100ml燒杯中,加適當(dāng)比例的鹽酸-硝酸混合酸,蓋上表面皿,加熱至試料*溶解。加10ml硫酸-磷酸混合酸,加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙1~2min。取下冷卻,以水溶解鹽類,將溶液移入100ml容量瓶中,
用水稀釋至刻度,混勻。
顯色
分取5.00ml試液于50ml容量瓶中。
顯色液:加10ml氨性檸檬酸銨溶液(250g/l)、1ml亞硝酸鈉溶液(5g/l)、5.0ml亞硝基R鹽溶液(5g/l),混勻,放置1min后,加入10ml硫酸(1+1),在沸水浴中加熱30s,取下,用流水冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,混勻。
參比液:加10ml氨性檸檬酸銨溶液(5g/l)、10ml硫酸(1+1),混勻,加5ml亞硝基R鹽溶液(5g/l),用流水冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,混勻。
測(cè)量
將顯色液置于合適的吸收皿中,以參比液為參比,在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)530nm處測(cè)量吸光度,在工作曲線上查取鈷的質(zhì)量。
UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)六價(jià)鉻的含量
六價(jià)鉻的吸收光譜 準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 比色管中,用1 cm 比色皿在波長(zhǎng)200~400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線, 結(jié)果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測(cè)試波長(zhǎng)。
堿性介質(zhì)中六價(jià)鉻的紫外吸收光譜2.2 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線 用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于25 mL 比色管中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度,得到六價(jià)鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995(要求小數(shù)點(diǎn)后達(dá)到3個(gè)9)。 2.3 樣品測(cè)定方法 將澄清的待測(cè)樣品,用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi),用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長(zhǎng)372 nm 處測(cè)定其吸光度通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算六價(jià)鉻的含量。
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