UV1800pc紫外可見分光光度計檢測異煙肼含量的方法
異煙肼的用途:
異煙肼( Isoniazid)是一種具有殺菌作用的合成抗菌藥,
與其它抗結核藥聯合,用于各型結核病的治療。
UV1800pc紫外可見分光光度計的基礎認識及原理
UV1800PC紫外可見分光光度計被廣泛應用于各個行業,是實驗室里一種常用的光學儀器,常應用于工業生產的過程控制和有機合成中間體的分析、食品中的添加劑、防腐劑、香料分析,以及食品中的脂肪、酶、糖類、礦物質、維生素等營養成分的含量測定,以及化妝品、石油生產中控、成品檢驗、醫藥衛生、臨床分析、疾控分析、生命領域的微量樣品測試、人體生化指標分析、代謝產物分析、藥品分析、礦產中金屬元素和無機鹽的測定、海洋地質勘察、水文站、自來水廠、污水處理廠農林業牧漁業等等。
它的檢測原理是利用物質對光的選擇性吸收或發射的現象,通過測量不同波長的光能量變化而對物質進行定性和定量分析的。理論依據是建立在光的吸收定律上的。光的吸收定律又稱朗伯-比爾定律,是由1768年朗伯提出的光的吸收與介質厚度之間的關系和1852年比爾提出的光的吸收與吸收介質濃度之間的關系合并而成的,其中A代表吸光度 K代表吸光系數C代表濃度 L代表介質厚度,它的數學式是A=KCL
根據異煙肼水溶液在263 nm的波長處有zui大吸收
的特性,采用UV法測定異煙肼片含量,方法簡便,結果準確。
1 儀器與試藥
UV1800PC紫外可見分光光度計 ;微量分析天平;BS 110 S電子天平 ;異煙肼為化學純試劑;純化水;
儀器采用濱松無臭氧環保型氘燈,可以有效避免操作者長期吸收臭氧(普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害)儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,比例檢測雙光束光學系統,加厚光學底板,更能保證儀器的穩定性。自動四聯樣品池在原來手動四聯樣品池的基礎上升級,操作界面和操作系統都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性。具備6英寸彩屏,具有單機掃描功能,另有UV1900系列雙光束光學系統的多種型號可供選擇。
2 方法與結果
溶劑與測定波長的確定 取樣品B及空白輔料的水溶液,分別在200~400 nm的波長范圍內掃描,結果樣品B的水溶液在263 nm的波長處有zui大吸收,而輔料的吸收度值為0。異煙肼片質量標準中,溶出度檢查時,以水為溶劑,測定波長為263 nm,吸收系數(E1%1cm )為307。因此確定用UV測定含量時,以水為溶劑,測定波長為263 nm,吸收系數( E1%1cm )為307。
2. 2 標準曲線的制備
精取經105℃干燥至恒重的異煙肼25 mg置50 ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成每1 ml中約含有015 mg的標準儲備液。分別精密量取標準儲備液110、115、210、215、310 ml置50 ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,分別在263 nm的波長處測定吸收度A值,并以濃度C對吸收度A作標準曲線,得回歸方程:A = 01030 4 C +01012 6,相關系數r = 01999 9,在線性范圍10~30 mg·L - 1內,線性關系良好。
2. 3 回收率試驗 精取已知含量( 9914 mg/片,平均片重011075 g)的樣品B 5份,置100 ml量瓶中,分別精密加入標準儲備液310 ml,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液在263 nm的波長處測定吸收度A值,按E1%1cm = 307計算測
得總量, 根據加入量求得平均回收率為99120% , RSD 為1167% ( n = 5) ,結果見表1。
2. 4 精密度試驗 精取212 項下制備的標準儲備液110、
210、310 ml各3份,分別置50 ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖
勻,制成高、中、低3個濃度的溶液,分別在263 nm的波長處
測定吸收度A值, RSD均為0123% ( n = 9) 。
2. 5 穩定性試驗 取212項下制備的每1 ml約含20 ug的
溶液,分別于0、1、2、4、6、8 h,在263 nm的波長處測定吸收度A值, RSD為0192% ( n = 6) 。
2. 6 樣品含量測定 分別取3批異煙肼片,精密稱定,研細,
精取100 mg置100 ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,
濾過,精取續濾液2ml,置另一100 ml量瓶中,用水稀釋至刻
度,搖勻,在263 nm的波長處測定吸收度A值,按E1%1cm = 307
計算含量,并與溴酸鉀法進行比較,結果見表2。
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