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UV1901pc紫外可見分光光度計檢測砷含量的方法
更新時間:2017-05-11 點擊次數:5751

UV1901pc紫外可見分光光度計檢測砷含量的方法

 

一、砷元素的簡介

砷(AS)是人體非必要元素,元素砷的毒性較低而砷的化合物均具有劇DU,三價砷化合物比五價砷化合物毒性更強,且有機砷對人體和生物都有劇du  砷通過呼吸道、消化道和皮膚接觸進入人體。如攝入量超過排泄量,砷就會在人體的肝、腎、肺、脾、肌肉等部位,尤其是發和指甲中蓄積,從而引起慢性砷中毒,潛伏期可長達幾年甚至是幾十年。慢性砷中毒有消化系統癥狀、神經系統癥狀和皮膚病變等。砷還有致癌作用,能引起皮膚癌。在一般情況下,土壤、水、空氣、植物和人體都含有微量的砷,對人體不會構成危害。砷是我國實施排放總量控制的指標之一。

二、UV1901PC紫外可見分光光度計的簡介

UV1901PC紫外分光光度計采用濱松無臭氧環保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。UV1901PC紫外分光光度計還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學系統,加厚光學底板,更能保證儀器的穩定性。操作界面和操作系統都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性.吸光度可以到小數點后四位。可選配多種附件,自動四聯池,七聯池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等

UV1901PC紫外分光光度計的光學系統設計和電路控制系統設計十分嚴謹,元器件的選用控制嚴格,具有高標準的準確度、重復性、低噪聲和低雜散光指標,線性范圍和穩定性指標也十分出色。有1nm2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇,大屏幕LCD顯示,具高測量精度和穩定性,是一款高品質的儀器。

UV1901PC紫外分光光度計使用日本濱松無臭氧環保型氘燈,使用壽命達到2000小時,光輸出可保持穩定直至其使用壽命,替換極為方便。

UV1901PC紫外分光光度計提供2種操作模式:主機測量模式或軟件控制測量模式。

內建的SCM技術和定性定量分析軟件能實現數據采集與處理、光譜測量、動力學測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

UV1901PC紫外分光光度計具有開放式的樣品室,可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器等適合于不同的應用。

 

三、檢測砷元素含量的原理和方法

測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,是一值得選用的方法,該方法的特點:靈敏度高,操作嚴格,應用范圍廣。適用于地下水和地面水的測定,zui低檢測限可達0.15ppb,并可進行不同形態砷的測定。

UV1901PC紫外可見分光光度計法測定砷的原理是:硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400nm處有zui大吸收,峰形對稱。

四、UV1901PC紫外可見分光光度計法測定砷的步驟和注意事項

 干擾及消除

本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其他離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等,能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。

在含2ug砷的250ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘,200倍的鐵,80倍的鎳、鈷,30倍的銅,2.5倍的錫(IV),1倍的錫(II)的干擾。用浸漬二甲基甲酰胺(DMF)脫脂棉可消除為砷量2.5倍的銻、鉍和0.5倍的鍺的干擾。用乙酸鉛棉可消除硫化物的干擾。水體中含量較低的碲、硒對本方法無影響。

0.2%聚乙烯醇水溶液:稱取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度為1750±50)置于250ml燒杯中,加入200ml去離子水,在不斷攪拌下加熱溶解,待全溶后,蓋上表面皿,微沸10min。冷卻后儲于玻璃瓶中,此溶液可穩定一周。

15%碘化鉀-硫脲溶液:15%碘化鉀水溶液中100ml中含1G硫脲

硝酸-硝酸銀溶液:稱取2.04g硝酸銀置100ml燒杯中,加入約50ml去離子水,攪拌溶解后,加5ml硝酸,用去離子水稀釋到250ml,搖勻,于棕色瓶中保存。

硫酸-酒石酸溶液:于0.5mol硫酸400ml中,加入60g酒石酸溶液。

二甲基甲酰胺混合液(簡稱DMF混合溶液):將二甲基甲酞胺與乙醇胺,按體積比 (9+1)進行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d

乙酸鉛棉:將l0g脫脂棉浸于10%的乙酸鉛溶液l00ml中。0.5h后取出,擰去多余水分,在室溫下自然晾干,裝入磨口瓶備用。

吸收液:將硝酸銀、聚乙烯醇、乙醇按體積比((1+1+2)進行混合,臨用時現配。

砷標準溶液:稱取三氧化二sen(于110℃烘2h) 0.1320g50ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2m1,攪拌溶解后,再加lmol/L硫酸l 0ml,轉入100m1容量瓶中,用水稀釋到標線,混勻。此溶液每毫升含1.00mg砷。取上述溶液稀釋成每毫升含10μg砷的標準使用液。臨用時現配。

樣品的預處理

清潔的地下水、地表水、可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。

取適量樣品(不超過3μg砷)置250ml燒杯中,加6.0ml鹽酸,2.0ml硝酸和2.0m1高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷后,用0.5mol/L鹽酸1.5m1溶解,再加熱至沸。取下冷卻,加入20-30mg抗壞血酸,15%碘化鉀硫脲溶液2.0m1,放置15min后,再加熱并微沸1 min

取下冷卻,用少量水沖洗表面皿與杯壁,加2滴甲基橙指示劑,用((1+1)氨水調至黃色,再用0.5mo1/L鹽酸調到溶液剛微紅,加入硫酸一酒石酸溶液(或20%酒石酸溶液)5m1,將此溶液移入50m1反應管中,用水稀釋到標線待測。

樣品測定

反應:清潔水樣取250m1(砷濃度較高時,可取少量樣品用水稀釋到250m1,砷含量不超過3μg)置250ml反應管中,加入硫酸一酒石酸溶液20ml,混勻。向各干燥吸收管中加入3.0ml吸收液,連接好導氣管。將兩片硼氫化鉀(或硼氫化鈉)分別放于反應管的小泡中,蓋好塞子,先將小泡中的硼氫化鉀片倒一片于溶液中,待反應完(約5min ),再將另一片倒入溶液中,反應5min,顯色液待測。若試液體積小于50m1,可用50ml反應管,加1片硼氫化鉀反應。樣品和校準曲線均用50ml反應管進行。

測量:用l0mm比色皿,以空白吸收液為參比,于400mn處測量上述吸收液吸光度。

標準曲線的繪制

準確吸取砷含量為01.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克的砷標準溶液,分別加

 

100ml的反應管內,加蒸餾水至50ml.

向反應管內加入20%的酒石酸溶液5ml

向吸收管中加入5.0ml的吸收液(溫度保持在25攝氏度)

向反應管內加入一片硼氫化鉀片,立刻蓋緊管塞。

反應完畢后,使顯色液穩定25min。然后與空白試液做參比,在波長為

 

400nm處測各吸收液的吸光度。

扣除空白之后,繪制標準曲線。

實際水樣分析:

取一定量的水樣于100mld反應管中,加水稀釋至50ml.按校準曲線的繪制步驟來做。

 

計算:按校正吸光度,在校準曲線上查出相對應的砷的含量,按下式計算:砷(AS,MG/L)=m/v

其中,m--校準曲線上查得砷的含量(mg

v---被測水樣的體積。

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