紫外可見分光光度計法和氣相色譜法測EO殘留量對比
紫外可見分光光度計法測EO殘留量
紫外可見分光光度計法測EO殘留量試驗原理
環氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇,乙二醇經高碘酸氧化生成甲醛,甲醛與品紅-亞硫酸試液反應產生紫紅色化合物,通過比色分析可求得環氧乙烷的含量測定。
實驗方法
0.1mol/L鹽酸溶液:取 1 ml鹽酸稀釋至 100 ml
5g/L高碘酸溶液:稱取高碘酸 5g,加水稀釋至 ml
10g/L硫代硫酸鈉:稱取 g硫代硫酸鈉,加水稀釋成 ml
100g/L亞硫酸鈉溶液:稱取 g亞硫酸鈉,加水稀釋成 ml
品紅-亞硫酸試液:稱取 g堿性品紅,加入 ml 80℃熱蒸餾水溶解,冷卻后加入100g/mL亞硫酸鈉溶液 ml、鹽酸 ml,置于暗處1h以上。試液應為無色,若發現有微紅色,應重新配制。
乙二醇標準儲備液:取一個外部干燥、清潔的 ml容量瓶,加水約 ml,稱重。量取 ml乙二醇,迅速加入瓶中,搖勻后,稱重。兩次稱重之差即為溶液中所含乙二醇的重量,加水稀釋至刻度,混勻。
供試液制備
供試液的制備采用極限浸提法,取整個樣品或樣品上有代表性的部位,截為 mm長的碎塊,稱取 1.0g置于燒杯中,加入0.1mol/L鹽酸溶液 ml,室溫放置1h,作為供試液。
試驗步驟
取5支納氏比色管,分別加入0.1mol/L鹽酸 ml,再加入 ml、 ml、 ml、 ml、 ml乙二醇標準溶液,再另取一支納氏比色管,加入0.1mol/L鹽酸溶液 ml作為空白對照。
分別在上述各管中加入高碘酸溶液 ml,搖勻,放置1h。然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現的黃色恰好消失。再分別加入品紅-亞硫酸試液 ml,用蒸餾水稀釋成 ml,搖勻,35℃~37℃條件下放置1h,測量560nm波長處的吸光度,空白液做參比溶液,繪制吸光度-體積標準曲線。
量取供試液2.0ml于納氏比色管中,按步驟2所述操作,測得吸光度,得出環氧乙烷含量。
推薦儀器:UV1902PC雙光束紫外可見分光光度計(吸光度可到小數點后4位)/UV1700PC紫外可見分光光度計/UV1800PC紫外可見分光光度計(吸光度可到小數點后3位)以上三款儀器較比老款型號有以下幾點提高:采用濱松無臭氧環保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。德國歐士朗鎢燈,美國派來茲檢測,比例檢測雙光束光學系統,加厚光學底板,更能保證儀器的穩定性。自動四聯樣品池在原來手動四聯樣品池的基礎上升級,操作界面和操作系統都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性。
以上儀器型號測環氧乙烷EO 三選一即可。
氣相色譜法測環氧乙烷(EO)
氣相色譜法測環氧乙烷(EO)的原理
在一定溫度下,用萃取劑-水 萃取樣品中所含環氧乙烷(EO),用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量。
測定方法
取環氧乙烷標準品適量
制成六個濃度的標準溶液,各取10ml,制備六個濃度的標準品試樣。濃度梯度(ug/l)0、6.25、12.5、25、50、100、200
當標準品試樣達到氣液平衡時,不同濃度的液體對應于不同濃度的氣體,取平衡后的氣體,注入進樣器,記錄環氧乙烷的峰高(或面積)。
根據不同濃度的標準溶液對應的峰高(或面積),繪制峰高(或面積),-濃度標準曲線。
樣品制備
取樣品代表性部位或整個樣品,取2.0g放入萃取容器中,加5.0ml水浸提,浸提時間(≥1h)與溫度(37℃或25℃)根據樣品的特性來定。
樣品測定
同法測定樣品浸提液中的環氧乙烷峰高(或面積),以測得的峰高(或面積)從標準曲線上查得相應的標準溶液的濃度。
根據公式,計算出環氧乙烷殘留量
Ce×Ve
MD=........×Md×10-3
ms
式中:
MD-浸提的殘留量,毫克/件;
Ce-從標準曲線中得到的每毫克升浸提液中EO含量,微克/毫升;
Ve-浸提液體積,5毫升;
md-器械總質量,克;
ms-稱取的分析樣品質量,克。
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