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紫外可見分光光度計法檢測重金屬鉻的方法
更新時間:2017-04-25 點擊次數(shù):7310

紫外分光光度計,就是根據(jù)物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。紫外分光光度計廣泛應用于冶金、機械、化工、醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗、生物化學、環(huán)境保護、食品、材料科學等領域的生產(chǎn)、教學和科研工作中,特別適合對各種物質進行定量及定性分析。

紫外可見分光光度計法檢測重金屬鉻的方法

鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質的代謝紊亂但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關系三價鉻化合物幾乎無毒且是人和動物所必需的相反六價鉻化合物具有強氧化性且有致癌性。一般來說六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度六價鉻0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。分光光度法則以儀器價廉操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰因此建立了對六價鉻的

 

 

主要儀器和試劑配制 

UV1700pc 紫外可見分光光度計, PHS- 25B 型數(shù)字酸度計。 

UV1700 UV1700PC紫外可見分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來茲檢測,比例檢測雙光束光學系統(tǒng),加厚光學底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎上升級,操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性。另外有6英寸彩屏單機掃描版UV1800型,UV1900系列雙光束光學系統(tǒng)的多種型號可供選擇。

UV1700 UV1700PC紫外可見分光光度計的規(guī)格及功能

顯示方式:3.2英寸 128×64 點陣帶背光數(shù)字 LCD

光源燈:濱松無臭氧環(huán)保型氘燈  歐司朗長壽命 鹵鎢燈

光學系統(tǒng):雙光束比例監(jiān)測光學系統(tǒng)

樣品室結構:自動4聯(lián)池

接口:USB,RS232C串行通訊口用于接配軟件

電源電壓:100V240V   50/60±1Hz

儀器尺寸:470×390×225mm

凈重:20Kg

特點

UV1700UV1700PC紫外可見分光光度計是具有良好結構設計和精密比例監(jiān)測雙光束光學系統(tǒng)的儀器,有主機和軟件控制兩種配置。LCD顯示,功能完善,主機可獨立完成對樣品的透射比、吸光度的測量,有線性回歸功能,自動調0100%,可選購分析軟件擴展控制、掃描、單點多點測量、定量測量、工作曲線建立及復雜的數(shù)據(jù)處理功能。準確度、重現(xiàn)性、雜光指標良好,帶寬2nm適合多種應用需要,測量簡單快速,質量穩(wěn)定可靠,電源電壓范圍寬。

UV1700UV1700PC紫外可見分光光度計關鍵部件均選用進口器件,濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,德國歐士朗鎢燈,美國派來茲檢測器。保證了儀器性能的高可靠性。

UV1700UV1700PC紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室設計,可選配多種附件適合于不同的應用,如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器。

工作曲線可以存儲300條。

主要技術指標     

型號

UV1700UV1700PC

光學系統(tǒng)

雙光束比例監(jiān)測光學系統(tǒng)

測光方式

透過率,吸光度,能量,反射率

光譜帶寬

2nm

波長范圍

190nm1100nm

波長準確度

≤±0.5nm

波長重復性

0.2nm

光度范圍

0-999.9%(t),-3A3A0-9999C1-9999F

光度準確度

≤±0.3%(t) (0100%t)

≤±0.002A(00.)

≤±0.004A(0.51A)

光度重復性

0.15%(t) (0-100%t)

0.001A(00.)

0.002A(0.51A)

雜光

0.05%(t220nm NaI360nm NaNO2))

穩(wěn)定性

≤±0.001A/h500nm,開機預熱30min

噪聲

≤±0.001A

 基線平直度(僅支持軟件控制模式)

≤±0.002A1901100nm)(UV1700PC

掃描速度

          

 

可選配的分析軟件

 

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件

 

UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的170018001900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質控到環(huán)保、生物化學、醫(yī)學衛(wèi)生、材料等諸多領域的分析研究。

多圖譜比較:zui多支持10條不同顏色的數(shù)據(jù)圖譜,并可以打印出來。

波長掃描:光譜測量模式執(zhí)行光譜掃描及數(shù)據(jù)處理,數(shù)據(jù)處理功能中有標準化、峰谷檢測、波峰面積計算、圖譜的縮放、平滑、導數(shù)、四則運算、比例尺等功能,可以用來進行基本的分析。掃描圖譜和峰谷檢測等數(shù)值可海量儲存并打印輸出。以及導數(shù)分析等功能。

測定方法。

六價鉻標準溶液稱取于120℃干燥2 h K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。

2%(m/V) 氫氧化鉀溶液稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1硫酸溶液將濃硫酸緩慢加入到等體積水中混合均勻。 所用試劑均為分析純實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 

方法與結果 

2.1 六價鉻的吸收光譜 準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 比色管中,1 cm 比色皿在波長200400 nm 范圍內掃描吸收曲線結果 產(chǎn)物的λmax 372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。 

  

 堿性介質中六價鉻的紫外吸收光譜2.2 六價鉻標準曲線 用移液管分別移取鉻標準溶液0.000.250.501.002.003.004.00 mL 25 mL 比色管中,分別加適量氫氧化鉀溶液然后用蒸餾水稀釋至刻度搖勻得到Cr(VI) 的濃度分別是0.001.002.004.006.008.0010.00 mg/L, 1 cm 比色皿以蒸餾水為參比在波長372 nm 處測定其吸光度,得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度之間的線性關系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995(要求小數(shù)點后達到39)。 2.3 樣品測定方法 將澄清的待測樣品,用蒸餾水稀釋到可測范圍內,1 cm 比色皿以蒸餾水為參比于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量。

討論 

3.1 pH 值的影響 

 

配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液不同pH 值下372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。

 

相同濃度下的六價鉻由于pH 值的不同導致測出的吸光度不同尤其是在pH<7.00 六價鉻主要是以重鉻酸根的形式存在,而在堿性條件下六價鉻主要是以鉻酸根的形式存在。因此測定時應控制好溶液的pH pH 8.00 左右測定。 3.2 干擾離子實驗 

對于2 mg/L Cr(VI) , 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響

結果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下, 300 倍的K+Na+Zn2+Mn2+Co2+

對測定結

果無干擾。Fe3+Cu2+有干擾1 mL 5%NaF 1 mL 10%硫脲存在下Fe3+Cu2+

對測Cr(VI) 的干擾即可消除。 

3.3 樣品中六價鉻含量的測定及回收率試驗 

按照2.3 測定方法對待測樣品進行測定同時對樣品進行了加標回收率試驗。 得出水樣中六價鉻的回收率測定結果μg /10 mL) 

 

結論 

紫外分光光度法對六價鉻的測定操作簡便,重現(xiàn)性好對外界條件要求較為緩和干擾較少靈敏度也較高在實際分析中幾乎不用其它試劑具有較好的實用價值。 

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