紫外分光光度計,就是根據(jù)物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。紫外分光光度計廣泛應用于冶金、機械、化工、醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗、生物化學、環(huán)境保護、食品、材料科學等領域的生產(chǎn)、教學和科研工作中,特別適合對各種物質進行定量及定性分析。
紫外可見分光光度計法檢測重金屬鉻的方法
鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導致糖、脂肪等物質的代謝紊亂, 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關系: 三價鉻化合物幾乎無毒, 且是人和動物所必需的; 相反, 六價鉻化合物具有強氧化性, 且有致癌性。一般來說, 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中zui高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水zui高允許濃度( 六價鉻) 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。分光光度法則以儀器價廉, 操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定, 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰, 因此建立了對六價鉻的
1 主要儀器和試劑配制
UV1700pc 紫外可見分光光度計, PHS- 25B 型數(shù)字酸度計。
UV1700 UV1700PC紫外可見分光光度計采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來茲檢測,比例檢測雙光束光學系統(tǒng),加厚光學底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。自動四聯(lián)樣品池在原來手動四聯(lián)樣品池的基礎上升級,操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性。另外有6英寸彩屏單機掃描版UV1800型,UV1900系列雙光束光學系統(tǒng)的多種型號可供選擇。
UV1700 UV1700PC紫外可見分光光度計的規(guī)格及功能
顯示方式:3.2英寸 128×64 點陣帶背光數(shù)字 LCD
光源燈:濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命 鹵鎢燈
光學系統(tǒng):雙光束比例監(jiān)測光學系統(tǒng)
樣品室結構:自動4聯(lián)池
接口:USB,RS232C串行通訊口用于接配軟件
電源電壓:100V~240V 50/60±1Hz
儀器尺寸:470×390×225(mm)
凈重:20Kg
特點
UV1700,UV1700PC紫外可見分光光度計是具有良好結構設計和精密比例監(jiān)測雙光束光學系統(tǒng)的儀器,有主機和軟件控制兩種配置。LCD顯示,功能完善,主機可獨立完成對樣品的透射比、吸光度的測量,有線性回歸功能,自動調0和100%,可選購分析軟件擴展控制、掃描、單點多點測量、定量測量、工作曲線建立及復雜的數(shù)據(jù)處理功能。準確度、重現(xiàn)性、雜光指標良好,帶寬2nm適合多種應用需要,測量簡單快速,質量穩(wěn)定可靠,電源電壓范圍寬。
UV1700,UV1700PC紫外可見分光光度計關鍵部件均選用進口器件,濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,德國歐士朗鎢燈,美國派來茲檢測器。保證了儀器性能的高可靠性。
UV1700,UV1700PC紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室設計,可選配多種附件適合于不同的應用,如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器。
工作曲線可以存儲300條。
主要技術指標
型號 | UV1700,UV1700PC型 |
光學系統(tǒng) | 雙光束比例監(jiān)測光學系統(tǒng) |
測光方式 | 透過率,吸光度,能量,反射率 |
光譜帶寬 | 2nm |
波長范圍 | 190nm~1100nm |
波長準確度 | ≤±0.5nm |
波長重復性 | ≤0.2nm |
光度范圍 | 0-999.9%(t),-3A~3A,0-9999C,1-9999F |
光度準確度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) |
光度重復性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) |
雜光 | ≤0.05%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) |
穩(wěn)定性 | ≤±0.001A/h(500nm,開機預熱30min) |
噪聲 | ≤±0.001A |
基線平直度(僅支持軟件控制模式) | ≤±0.002A(190~1100nm)(UV1700PC) |
掃描速度 | 快 中 慢 |
可選配的分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件
UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質控到環(huán)保、生物化學、醫(yī)學衛(wèi)生、材料等諸多領域的分析研究。
多圖譜比較:zui多支持10條不同顏色的數(shù)據(jù)圖譜,并可以打印出來。
波長掃描:光譜測量模式執(zhí)行光譜掃描及數(shù)據(jù)處理,數(shù)據(jù)處理功能中有標準化、峰谷檢測、波峰面積計算、圖譜的縮放、平滑、導數(shù)、四則運算、比例尺等功能,可以用來進行基本的分析。掃描圖譜和峰谷檢測等數(shù)值可海量儲存并打印輸出。以及導數(shù)分析等功能。
測定方法。
六價鉻標準溶液: 稱取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。
2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。1∶1 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。 所用試劑均為分析純, 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法與結果
2.1 六價鉻的吸收光譜 準確移取1 mL 鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 比色管中,用1 cm 比色皿在波長200~400 nm 范圍內掃描吸收曲線, 結果 產(chǎn)物的λmax 為372 nm; 故本文選372 nm 作為測試波長。
堿性介質中六價鉻的紫外吸收光譜2.2 六價鉻標準曲線 用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL 于25 mL 比色管中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度,得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995(要求小數(shù)點后達到3個9)。 2.3 樣品測定方法 將澄清的待測樣品,用蒸餾水稀釋到可測范圍內,用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準曲線計算六價鉻的含量。
3 討論
3.1 pH 值的影響
配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液, 不同pH 值下, 在372 nm 處用可見分光光度計測定其吸光度。
相同濃度下的六價鉻, 由于pH 值的不同, 導致測出的吸光度不同; 尤其是在pH<7.00 時, 六價鉻主要是以重鉻酸根的形式存在,而在堿性條件下, 六價鉻主要是以鉻酸根的形式存在。因此, 測定時應控制好溶液的pH 值, 在pH 為8.00 左右測定。 3.2 干擾離子實驗
對于2 mg/L 的Cr(VI) , 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定Cr(VI) 的影響;
結果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下, 300 倍的K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+
對測定結
果無干擾。Fe3+和Cu2+有干擾, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3+和Cu2+
對測Cr(VI) 的干擾即可消除。
3.3 樣品中六價鉻含量的測定及回收率試驗
按照2.3 測定方法對待測樣品進行測定, 同時對樣品進行了加標回收率試驗。 得出水樣中六價鉻的回收率測定結果( μg /10 mL)
4 結論
紫外分光光度法對六價鉻的測定, 操作簡便,重現(xiàn)性好, 對外界條件要求較為緩和, 干擾較少靈敏度也較高; 在實際分析中幾乎不用其它試劑, 具有較好的實用價值。
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