紫外可見分光光度計中校準曲線的檢驗
線性檢驗;即檢驗校準曲線的精密度。對于以4-6個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線,分光光度法一般要求其相關系數R≥0.9990,否則應找出原因并加以糾正,重新繪制合格的校準曲線。
截距檢驗;即檢驗校準曲線的準確度,在線性檢驗合格的基礎上,對其進行線性回歸,得到回歸方程Y=A+BX,然后將所得的截距a與o作t檢驗,當取95%置信水平,經檢驗無顯著性差異時,a可作0處理,方程簡化為y=bx,移項得x=y/b. 在線范圍內,額代替查閱校準曲線,直接將樣品測量信號值經空白校正后,計算出試樣濃度。
當a與o有顯著性差異時,表示校準曲線的回歸方程計算結果準確度不高,應找出原因并予以校正后,重新繪制校準曲線并經線性檢驗合格,再計算回歸方程,經截距檢驗合格后投入使用。
回歸方程如不經上述檢驗和處理,就直接投入使用,必將給測定結果引入差值相當于截距a的系統誤差。
3.斜率檢驗;即檢驗分析方法的靈敏度,方法靈敏度是隨實驗條件的變化而改變的。在*相同的分析條件下,僅由于操作中的隨機誤差所導致的斜率變化不應超出一定的容許范圍,此范圍因分析方法的精度不同而異。例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相對差值小于5%,而原子吸收分光光度計法測要求其相對差值小于10%等等。
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