紫外分光光度法對阿司匹林的含量測定
紫外可見分光光度、紫外分光光度計法:是關于物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量,是根據物質分子對波長為190-1100nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。
吸收光譜或吸收曲線是指描述物質分子對輻射吸收的程度隨波長而變的函數關系曲線。
紫外可見吸收光譜通常由一個或幾個寬吸收譜帶組成。zui大吸收波長(λmax)是和物質對輻射的特征吸收或選擇吸收,它與分子中外層電子或價電子的結構(或成鍵、非鍵和反鍵電子)有關。分光光度法和比色法的基礎,即物質在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質的厚度呈正比-朗伯-比爾定律
A= lg1/T = εcl (Lambert-Beer定律) 紫外可見分光光度計、紫外分光光度計由5個部件組成:①輻射源。必須具有穩定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續光譜,如鎢燈、鹵鎢燈(波長范圍350~1100納米),氘燈或氫燈(180~460納米)②單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統和色散元件(棱鏡或光柵)組成,是用以產生高純度單色光束的裝置,其功能包括將光源產生的復合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器,又稱吸收池。供盛放試液進行吸光度測量之用,分為石英池和玻璃池兩種,前者適用于紫外到可見區,后者只適用于可見區。容器的光程一般為0.5~10厘米。④檢測器,又稱光電轉換器。常用的有光電管或光電倍增管,后者較前者更靈敏,特別適用于檢測較弱的輻射。近年來還使用光導攝像管或光電二極管矩陣作檢測器,具有快速掃描的特點。⑤顯示裝置。這部分裝置發展較快。較的光度計,常備有微處理機、熒光屏顯示和記錄儀等,可將圖譜、數據和操作條件都顯示出來。
儀器類型有:單波長單光束直讀式分光光度計,單波長雙光束自動記錄式分光光度計和雙波長雙光束分光光度計。
應用范圍包括:①定量分析,廣泛用于各種物料中微量、超微量和常量的無機和有機物質的測定。②定性和結構分析,紫外吸收光譜還可用于推斷空間阻礙效應、氫鍵的強度、互變異構、幾何異構現象等。③反應動力學研究,即研究反應物濃度隨時間而變化的函數關系,測定反應速度和反應級數,探討反應機理。④研究溶液平衡,如測定絡合物的組成,穩定常數、酸堿離解常數等。 對溶劑的要求:含有雜原子的有機溶劑,通常均具有很強的末端吸收。因此,當作溶劑使用時,它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm 。另外,當溶劑不純時,也可能增加干擾吸收。因此,在測定供試品前,應先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求,即將溶劑置1cm石英吸收池中,以空氣為空白(即空白光路中不置任何物質)測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸光度,在220~240nm 范圍內不得超過0.40,在241~250nm范圍內不得超過0.20,在251~300nm范圍內不得超過0.10,在300nm以上時不得超過0.05。 測定時,除另有規定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm的石英吸收池,在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度,或由儀器在規定波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規定外,吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內,并以吸光度zui大的波長作為測定波長。(1)鑒別和檢查 分別按各品種項下的方法進行。(2)含量測定①對照品比較法:按各品種項下的方法,分別配制供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分規定量的100%±10%,所用溶劑也應*一致,在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度后,按下式計算供試品中被測溶液的濃度∶ CX=(AX/AR)CR ,式中 CX為供試品溶液的濃度; AX為供試品溶液的吸收度; AR為對照品溶液的濃度; CR為對照品溶液的吸收度。②吸收系數法:按各品種項下的方法配制供試品溶液,在規定的波長處測定其吸光度,再以該品種在規定條件下的吸收系數計算含量。用本法測定時,吸收系數通常應大于100,并注意儀器的校正和檢定。③比色法:供試品溶液加入適量顯色劑后測定吸光度以測定其含量的方法為比色法,這三種方法使用儀器都為紫外分光光度計其特點是 操作簡單、準確度高、重現性好。波長長(頻率小)的光線能量小,波長短(頻率大)的光線能量大。
本實驗樣品阿司匹林腸溶片屬片劑(腸溶)。本品屬于非甾體抗炎藥。可用于鎮痛解熱,抗炎,抗風濕,關節炎,抗血栓。阿司匹林為白色針狀或板狀結晶
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