六價鉻的測定方法有很多:如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學光度法、流動注射光度法等,但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉,操作簡單等優點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定,堿性條件下六價鉻在紫外區有一較強的吸收峰,因此建立了對六價鉻的測定方法。
1、主要儀器和試劑配制
UV1700pc紫外可見分光光度計,PHS-25B型數字酸度計。
六價鉻標準溶液:稱取于120℃干燥2h的K2Cr2O7(優級純)0.2829g,溶于少量水中并稀釋定容至1L,搖勻得濃度為0.100mg/mL的儲備液。2%(m/V)氫氧化鉀溶液:稱取2g氫氧化鉀溶于100mL蒸餾水中。1∶1硫酸溶液:將濃硫酸緩慢加入到等體積水中,混合均勻。
所用試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。
2、方法與結果
2.1六價鉻的吸收光譜
準確移取1mL鉻標準和適量的氫氧化鉀溶液置于25mL容量瓶中,定容后用1cm比色皿在波長200~400nm范圍內掃描吸收曲線,結果產物的λmax為372nm;故本文選372nm作為測試波長。
用移液管分別移取鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液,然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻;得到Cr(VI)的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L,用1cm比色皿以蒸餾水為參比,在波長372nm處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六價鉻濃度C(mg/L)與吸光度A之間的線性關系:A=0.0736C 0.0084,r=0.9995。
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