分析測試中的質量保證
分析測試中的質量保證是近十幾年的事情。如果實驗比作一個生產過程,實驗室收到的樣品比作為生產中使用的原材料,對原材料進行一系列的操作加工,產生的“產品”即為分析測試數據與報告。在實驗室中應用的許多質量控制和質量保證技術,如控制圖、儀器校準等,在形式上與生產過程中使用的相似。然而,進入實驗室的試樣不是均勻的,得到的“產品”也不是一個直覺的實體,而是有關試樣的信息,即分析測試數據的報告。這些數據的報告可能在技術方面(包括生產、科研)、商業方面、安全方面或法律上有重要的應用。怎樣衡量數據的質量呢?如果數據具有一致性,而且它們的不確定度小于準確度要求時,就認為這些數據是低質量的或不合格的。確認測量數據達到預定目標的步驟稱為質量保證。它包括兩個方面:
質量控制-----為產生達到質量要求的測量所遵循的步驟。
質量評定------用于檢驗質量控制系統處于允許限內的工作和評價數據質量的步驟。
質量控制技術包括從試樣的采集、預處理到數據處理的全過程的控制操作和步驟。
質量控制的基本要素有:人員的技術能力:合適的儀器(主要包括氣相、液相、原子吸收分光光度計、火焰分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機、超聲波處理器/萃取儀、天平等設備;好的實驗室和好的測量操作;合適的測量方法、標準的操作規程;合格的試劑及原材料;正確的采樣及樣品處理;合乎要求的原始記錄和數據處理;必要的檢查程序等。
實驗人員的能力和經驗是保證分析測試質量的首要條件。隨著現代分析儀器的應用,對人員的專業水平要求更高。化驗室應按合理比例配備高、中和初級技術人員,各自承擔相應的分析測試任務。化驗室要有一個勤勤懇懇、努力工作、聯系群眾,既有一定理論基礎,又有工作經驗的負責抓質量保證的實驗室主任。化驗室工作人員必須有一定的化學知識并經過專門培訓。化驗室應不斷地對各類人員繼續進行業務技術培訓,并且建立每一個工作人員的技術業務檔案,包括學歷、能承擔的分析任務項目、編寫的論文與技術資料、參加的學術會議、專業培訓(包括短訓班、夜大學、進修有關的課程、研討會)與資格證明、工作成果、考核成績、獎懲情況等。這些個人技術業務檔案不僅是個人業務能力的考核,也是顯示實驗室水平的重要基礎,是社會認可實驗室的重要依據。
2.實驗室的儀器設備
儀器設備是化驗室*的重要物質基礎,是開展化驗工作的必要條件。典型的現代分析化學需要有專門的儀器設備。分析檢驗的成功與失敗,常與使用的儀器設備密切相關。專門的儀器設備正在迅速地替代通用儀器。因此,某些種類的分析測量就只能在有這些儀器設備的實驗室中進行。
化驗室的儀器設備(如氣相、液相、原子吸收分光光度計、紫外可見分光光度計、紫外分光光度計、可見分光光度計、熒光分光光度計、超聲波清洗機萃取儀天平等。)必須適應化驗室的任務要求。應根據化驗室任務的需要,選擇合適的儀器設備,沒有必要盲目地追求儀器設備的檔次。不應購進備而不用的儀器設備。
要產生質量好的數據,只有合適的儀器設備是不夠的,還必須正確地使用和保養好這些儀器設備,使儀器設備產生誤差因素處于控制之下,才能得到合乎質量要求的數據。
分析天平 常用50或100g高質量的砝碼(或標準砝碼)來校正。電子分析天平內裝有已知質量的標準砝碼。用于天平的校正。天平校正的時間間隔長短依賴于天平的使用次數,如果使用較多,須每天或每周校準一次。
容量玻璃器皿 若使用廠家生產的標有“一等”字樣的玻璃量器,除非要求方法準確度高于0.2%,一般不用校正。玻璃量器的校正方法見第十章第三節。
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