利用分光光度計和芝麻油快速測定儀對市場可能摻偽芝麻油、實驗調配的摻偽芝麻油進行測 定分析。結果表明,分光光度計法和芝麻油快速測定儀均可實現摻偽芝麻油的定性測定和一定程 度的定量測定。而芝麻油快速測定儀測定法更加簡便、快捷,可用于現場檢測。
芝麻油是重要的食用調味油,但市場常出現摻 偽現象。一般摻偽方法是在芝麻油中直接摻入葵花 籽油、胡麻油、玉米油等,這些油沒有芝麻油*味 道或者本身的*味道比較輕,摻入后不容易識別; 也有用香精加色素的假冒芝麻油[ 1 ] 。芝麻油摻偽 用一般的方法難以識別,這不但擾亂了市場,也給消 費者帶來損失。由于摻入的油脂和芝麻油的組分很 接近,又由于芝麻的品種、成熟度以及芝麻油脂肪酸 組成的不同,很難進行定量或定性分析。
為了更好地為監督管理部門提供有力的執法依 據,提高檢驗的準確度,保障消費者的利益,有必要建立準確可靠的芝麻油純度檢測方法。為此,我們利用 芝麻油快速測定儀和分光光度計法進行比對實驗,以 尋求不同條件下測定芝麻油純度的簡便、快捷方法。
1 材料與方法
1. 1 材料 芝麻油: 1 ~4號: 陜西三原芝麻油; 5 ~ 7號: 陜西 漢中芝麻油; 8 ~ 12號: 青海芝麻油; 13 ~ 15號: 河北 芝麻油; 16 ~ 20號: 海南芝麻油。大豆油,菜籽油,玉 米油和葵花籽油: 西安嘉里油脂工業有限公司。
1. 2 儀器 小天鵝 GDYQ-5000S型芝麻油快速測定儀, 東西電子 GC 4011A氣相色譜儀, UV-1700紫外可 見分光光度計, BS 224S電子天平。
1. 3 試劑 芝麻油試劑( 1) 、( 2) 、( 3)( 廠家提供試劑盒) ,鹽酸、石油醚( 60~ 90℃) 、 蔗糖等均為分析純。
1. 4 測定方法
1. 4. 1 芝麻油快速測定儀法 用 5 mL移液槍準確 吸取 3 mL芝麻油試劑( 1) 置于比色瓶,再用 50 μL 移液槍準確移取 50 μL樣品置于比色瓶中,并將比 色瓶中的溶液反復吸取 3次,以沖洗移液槍,蓋上比 色瓶蓋,上下搖動 10次,使樣品溶解,再用 5 mL移 液槍準確吸取 5 mL芝麻油試劑( 2) ,再將 1支芝麻 油試劑( 3) 全部倒入比色瓶中,蓋上比色瓶蓋,緩慢 搖動 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶架上,準確計 時 20 mi n 。 將 1支芝麻油試劑
( 3) 置于比色瓶中,蓋上比 色瓶蓋,緩慢搖動 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶 架上,準確計時 20 mi n ,以此為試劑空白。 將樣品和空白比色瓶放入比色槽中鎖定進行測 量,讀數。
1. 4. 2 分光光度計法
1. 4. 2. 1 純芝麻油標準液
精密稱取 2. 5 g ( 至 1 mg ) 純芝麻油,加石油醚溶解并定容至 50 mL 。 此溶液為純芝麻油標準液,其純芝麻油質量濃度為 0. 05 g /mL 。
1. 4. 2. 2 樣品待測液
精密稱取 2. 5 g待測油樣, 加石油醚溶解并定容至 50 mL ,取 1. 0 mL溶液于 10 mL具塞比色管中, 加石油醚至刻度。
1. 4. 2. 3 測定操作
精密吸取 0、0. 2、0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0 mL純芝麻油標準液于 25 mL具塞比色管 中,加石油醚至 3 mL ,從樣品待測液中精密吸取 3. 0 mL于 25 mL具塞比色管中。分別向純芝麻油標準 液和樣品待測液各管中加入 1%蔗糖鹽酸溶液 3 mL ,于振蕩器上常溫緩緩振蕩 15 mi n后,加蒸餾水 2 mL ,搖勻,棄去石油醚層。水層即在 520 n m處測 定吸光度,同時以純芝麻油含量為橫坐標,以吸光度 為縱坐標繪制標準曲線,其標準曲線回歸方程為 Y=1. 507 0X+0. 073 3(R 2 =0. 999 2)。樣品與標 樣進行比較,即可計算待測油樣中的芝麻油含量。
2 結果與討論
2. 1兩種測定方法測定芝麻油含量
抽取市場上不同產地的芝麻油 20份,用芝麻油 快速測定儀法和分光光度計法分別進行測定,各樣 品中芝麻油含量見。由表 1可知,在保證各方 法測定條件的基礎上,兩種方法測定的各樣品中芝 麻油含量基本一致,差值范圍為 -3. 8%~ 4. 4%。
2. 2 可靠性驗證
在大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油中添加一 定比例的芝麻油,對兩種實驗方法進行可靠性驗證自行配制 4個系列 6個梯度樣品 24份用兩種方法 進行測定,結果見表 2。由表 2可知,就芝麻油含量 看,兩種方法的測定值基本上都接近真實值,誤差范 圍分別在 -2. 1%~ 17. 6%、-3. 6%~ 15. 1%,可以 判斷摻假程度,證明芝麻油快速測定儀法和分光光 度計法均可用于摻假芝麻油的檢驗。
2. 3 脂肪酸組成判定
植物油的脂肪酸組成不同,芝麻油摻偽后必然 改變其脂肪酸組成。用氣相色譜法分析脂肪酸組 成,可判斷芝麻油是否摻偽。采用氣相色譜法對市 場上抽取的芝麻油和自行配制的摻偽芝麻油中的一 部分進行脂肪酸測定,脂肪酸組成見表 3。
將表 1、表 2中的結果同表 3的脂肪酸組成進 行比較分析可以看出: 芝麻油快速測定儀法和分光 光度計法的測定結果和脂肪酸組成相吻合。芝麻油 純度為 95% ~ 100%時,符合芝麻油脂肪酸組成,芝 麻油純度為 95%以下時,脂肪酸組成中有不合格的 成分。
3 結 論
隨著生活水平的提高,食品的質量安全越來越 成為人們關注的熱點,食品的摻偽摻假現象也成為 相關部門重點查處對象,芝麻油快速測定儀法和分 光光度計法都可用于芝麻油摻偽檢驗,兩種方法都 可以實現芝麻油的定性和一定程度的定量分析,與 氣相色譜分析的有關脂肪酸含量對應良好,分光光度計法受儀器制約,不能現場檢測,芝麻油快速測定 儀法具有簡便、快速、準確、實用、便于攜帶等特點, 可以用于芝麻油純度的定量分析,適合現場檢測。
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