【方法要點】
在酸性溶液中,用檸檬酸銨掩蔽鐵、鉻等元素,當有氧化劑存在時,鎳與丁二酮肟在氨性溶液中生成紅色的可溶性絡合物,根據顏色的深淺測得鎳的含量。
【試劑與儀器】
用移液管吸取上述溶液50mL,置于250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鎳為0.02g/mL。
(8)UV1901PC紫外分光光度計。
【分析步驟】
稱取試樣0.1000~0.5000g,置于250mL燒杯中,加鹽酸(1+1)20mL,低溫加熱溶解,滴加硝酸以分解碳化物,煮沸驅除氮的氧化物,加少量水溶解鹽類,過濾于100mL容量瓶中,以水洗凈燒杯及濾紙,冷卻后,用水稀釋至刻度,搖勻。
分取上述溶液10mL于100mL容量瓶中,加檸檬酸銨溶液10ML,加水30ML、碘溶液5mL,搖勻,放置2~5min,加丁二酮肟溶液20mL,用水稀釋至刻度,搖勻,用1cm比色皿,以試樣空白為參比液,在UV1901PC紫外分光光度計波長535nm處進行比色,測出吸光度,從標準曲線上查得結果。
試樣空白:另分取10mL試液于100mL容量瓶中,除不加丁二酮肟溶液而加氨水(1+1)20mL外,其他與顯色溶液條件相同。
【標準曲線的繪制】
(1)1% ~10%鎳的標準曲線繪制 分取純鐵溶液10mL 7份,置于數個100mL容量瓶中,其中6份分別加入0.1mg/mL的鎳標準溶液0.0、1.0 、2.0、 3.0、 4.0、5.0mL,另一份制作空白用。
加檸檬酸銨溶液10mL,以未加丁二酮肟者為參比液,測出其吸光度,并繪制成標準曲線。
(2)0.1%~1%鎳的標準曲線的繪制 分取純鐵溶液10mL7份,置于數個100mL容量瓶中,其中6份分別加入0.02mg/mL的鎳標準溶液0.0、 1.0、 3.0、 5.0、7.0、 9.0mL,另一份制作空白用。加檸檬酸銨溶液10mL,以下按分析步驟進行,以未加丁二酮肟者為參比液,測出其吸光度,并繪制成標準曲線。
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