UV1901pc紫外可見分光光度計法測定水中的微量鉀
方法要點
在弱堿性條件(PH=9-11)下,苯并-15-冠醚-5-雙苦胺-鉀的離子締合物可被萃取到有機相中進行分光光度法測定。經測定相應于鉀的表現摩爾吸光系數為2.7×104
,是分光光度法測定鉀較為靈敏的方法。
試劑與儀器
鉀標準溶液:用優級純KCI配制成濃度為1ug/mL的鉀標準溶液。
雙苦胺(HD)標準溶液(1×10-3mol/L):稱取經120℃烘干的HD0.439g,溶于10mL 0.2mol/L的LiOH中,用離子水交換水稀至1000mL。
苯并-15-冠醚-5(B15C5)標準溶液:1.00×10-3 mol/L的甲苯溶液。
LiOH-H3BO3緩沖溶液(PH=10.2):用LiOH和H3BO3配成,溶液中Li+濃度為0.010mol/L,H3BO3的量在PH計上調整加入。
顯色液:為簡化操作,將雙苦胺直接配制成緩沖溶液。溶液中HD的濃度為1.0×10-3mol/L,Li+為0.010mol/L,PH=10.2.
分析步驟
取2.5mL雙苦胺標準溶液、1mL緩沖溶液(亦可直接加入2.5mL顯色液)于分液漏斗中,加入適量的試樣溶液,加適量水調至體積為5mL。加入5mL苯并-15-冠醚-5-標液,萃取1min,靜置10min至雙相分層清亮,在420nm處用0.5cm比色皿測定有機相吸光度A0.同樣條件下無鉀萃取液測定吸光度Ab絡合物吸光度為A,既A=A0-Ab
工作曲線的繪制
取2.5mL顯色液若干份分別置于分液漏斗中,分別加入鉀標準溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL,按分析步驟測定A。以A對CK+作工作曲線。
注意事項
水樣的測定:一般水樣可直接用本方法測定,按分析步驟進行即可。含鉀量大于5ug的樣品需以離子交換水稀釋后進行測定,經過酸化的水樣應蒸干趕盡酸氣后水浸取,再按上述步驟測定。
巖石、土壤樣品的測定:試樣用酸溶法處理。一般以H2SO4-HF分解試樣,用鹽酸溶解殘渣后趕盡酸氣,以水浸取即可。較復雜的樣品可在鹽酸溶解殘渣后用NH4OH-(NH4)2C03沉淀分離金屬離子,蒸干濾液后在450℃灼燒分解銨鹽,水浸取制備試液,試液制備后的操作步驟同一般水樣。
植物樣品的測定:試樣用濃HNO3或濃HCIO4消化處理,消化后蒸干趕盡酸氣,用水浸取制備試液,步驟同一般水樣的測定。
掃一掃,加微信
版權所有 © 2019 上海奧析科學儀器有限公司
備案號:滬ICP備13035263號-2
技術支持:化工儀器網 管理登陸 GoogleSitemap