原子吸收測定水中鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛等重金屬是水質分析的重要方法,具有靈敏度高、檢出限低、方便快捷等優點,但在日常使用中難免會出現故障,需要不斷積累經驗和總結故障排除方法,定期進行維護,才能確保儀器正常使用和延長使用壽命。
原子吸收法在水質、土壤、冶金和食品等領域應用廣泛,可以說是一種*的重金屬分析手段,具有靈敏度高、實用性強等特點。但正常的使用過程或操作不當都會產生各種故障,如空心陰極燈、石墨管等耗材都有一定的使用壽命,在正常的使用過程中儀器零件的老化或環境條件達不到要求時,都會嚴重影響儀器的正常使用或檢測數據的準確性。因此必須保證儀器的工作狀態,才能達到滿意的分析結果。
1 原子吸收分光光度計的結構和原理
1.1 原子吸收分光光度計的結構
目前,國內外商品化的原子吸收光譜儀器種類有很多,但基本結構基本相同。如圖 1,為原子吸收分光光度計的結構示意圖,儀器主要由銳線光源、原子化器、分光系統、檢測系統和電源
調制系統五部分組成。
1.2 原子吸收分光光度計的原理
原子吸收的基本原理是樣品溶液從毛細管吸入,經霧化器霧化后,在霧化室中與燃氣、助燃氣均勻混合形成氣溶膠,然后到達燃燒器并點燃,樣品氣溶膠在火焰中脫溶干燥、氣化、解離,成為基態原子汽,當空心陰極燈的發出的特征輻射通過該元素的基態原子蒸汽時,元素的特征輻射因被基態原子蒸汽吸收
而減弱,經過色散系統和檢測系統后,測得吸光度,根據吸光度與待測元素的濃度線性關系,從而進行元素的定量分析。
2 火焰原子吸收常見故障及處理方法
2.1 點火失敗
點火失敗是一個十分常見的問題,導致點火失敗的因素也有很多,遇到故障時應結合故障的特征逐一排查。
2.1.1 氣體控制狀態異常。打開儀器的“氣體控制狀態”窗口,查看乙炔氣和空氣的壓力是否正常,如果顯示異常,則檢查乙炔鋼瓶和空氣壓縮機的壓力是否達到要求,乙炔減壓閥的壓力應調節0.09MPa,而空氣壓縮機的壓力維持在 0.35MPa;
2.1.2 氣體管路堵塞。壓縮空氣機和乙炔鋼瓶的壓力表數值正常,但儀器提示燃氣壓力低,往往是氣體管路堵塞導致的。由于各地廠家生產的乙炔純度控制不一致,質量不一定能夠達到使用要求,如果沒有使用高純乙炔,可能導致雜質在乙炔管道積累,堵塞管道;當乙炔鋼瓶的壓力低于 0.5MPa 時應停止使用,更換乙炔氣,否則乙炔鋼瓶里面的丙酮等溶解物會進入氣體管道,導致不能點火。
2.1.3 火焰監控器異常。每次火焰點燃后又自動熄滅則很可能是火焰監控器出現故障,應重啟儀器主機或者在儀器軟件上把火焰監控器關閉。
2.2 靈敏度低霧化效率降低是造成靈敏度低的原因之一,霧化效率除了與樣品的粘度等物理性質有關,還與助燃氣的壓力、毛細管孔徑和撞擊球相對位置有關。檢查霧化器是否正常,可以卸下霧化器,用金屬絲疏通,檢查霧化器撞擊球是否有裂紋或者位置不正,如果撞擊球出現破損或位置移的情況,應及時更換;另一方面應定期檢查燃燒縫是否偏離光軸,在空心陰極燈點亮的情況下,用一張白紙在火焰原子化器上方垂直擋住光路,觀察光斑是否在燃燒縫正上方,若出現偏移,則進行燃燒器位置調節,通過儀器軟件控制火焰原子化器前后移動,直到對準燃燒縫為止。
2.3 重現性差
在使用過程中,樣品中的鹽類或燃燒生成的碳顆粒會積累在燃燒縫上,導致重現性變差。若火焰顏色呈紅色鋸齒狀或長期不規則變化,說明燃燒頭堵塞,可以在熄火的情況下用卡片刮除燃燒縫的鹽類和碳。此外,霧化器堵塞、廢液排放不通暢和空心陰極燈老化也會出現重現性差的問題,可以疏通霧化器
和排廢液的管路,防止廢液停留在霧化室內妨礙樣品的提升和霧化,同時進入軟件的燈履歷窗口,查看空心陰極燈的使用時 檢測和質量管理工作。間是否達到限度。
3 石墨爐原子吸收常見問題及處理方法
3.1 記憶效應嚴重
測定較高濃度樣品時,經常會使待測物質殘留在石墨管中,影響下一個樣品的測定。出現嚴重的記憶效應,可能是清燒不*導致的,可以嘗試設置更高的清燒溫度,測定一個高濃度樣品后馬上測一個空白溶液,如果空白溶液吸光度較低,表明清燒*,如果空白溶液仍有較大吸光值,可以嘗試改變其他清燒溫度或考慮更換石墨管;記憶效應和石墨管老化有關,隨著石墨管使用次數的增加,石墨管性能變差,表面變得更加疏松,樣品溶液容易滲透并殘留在石墨管內,此時應考慮更換石墨管。
3.2 重現性差
3.2.1 自動進樣器針頭變形或進樣位置沒有調準。石墨爐重現性差很大程度都跟自動進樣器有關,進樣針微小的形變就會導致每次進樣體積都有較大的偏差,導致重現性差,應及時更換針頭。在確認針頭完好無損的情況下,應調節進樣時針頭對準石墨管口中心,減小進樣誤差。
3.2.2 升溫程序設置不合理。實驗室應根據樣品的性質設置石墨爐升溫程序,特別是干燥階段溫度設置過高或加熱太快,會導致樣品暴沸,從石墨管口濺出,此時應降低干燥溫度。
3.2.3 石墨管老化。石墨管老化導致很多故障產生,包括靈敏度低、重現性差等,這也是一個十分常見的問題。石墨管長期使用,會出現燒裂、蛻皮、冒煙等情況,在使用過程應留意石墨管的已使用的次數,并根據石墨管表面燒蝕的嚴重程度來確定是否更換石墨管。
3.3 石墨管損壞嚴重
在使用過程中,如果出現石墨管燒蝕不均勻或燒蝕嚴重的問題,應查氬氣是否流量太低,按照說明書的要求設置流量;樣品的酸度或溫度設置過高也是石墨管消耗過快的一個重要的原因,在能滿足檢測要求的前提下,應盡可能減小原子化和清燒溫度,每次使用石墨爐之前,用棉簽或擦鏡紙蘸取少量無水乙醇,擦拭石墨錐、石墨帽上的積碳,防止積碳過多,導致受熱不均,加快石墨管的損耗。
4 結論
原子吸收的故障排查和日常維護是儀器正常運行的一個重要的條件,但排查故障應在熟悉儀器的結構和原理、操作流程的前提下進行,避免出現安全問題或損壞其他零件,遇到比較大的問題應請工程師維修。在使用過程中遇到的也不僅僅是以上這些故障,因此需要實驗人員形成良好的使用習慣,同時應
注意儀器的狀態和檢查數據是否出現異常,及時記錄使用情況,不斷積累經驗和總結方法,才能有效應對使用過程出現的各類問題,提高工作效率和檢測數據的準確性。
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