達(dá)旦黃UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)定礦石中的鎘
方法要點(diǎn)
試樣用酸分解后,在PH9介質(zhì)中,用銅試劑、lvfang萃取富集鎘,使鎘和干擾元素分離,并用1.2mol/L鹽酸反萃取,只有鉛、鋅、鎘被反萃取,而鉛、鋅在有酒石酸鉀鈉存在時(shí)不干擾鎘的測(cè)定。用非離子表面活性劑吐溫-80、達(dá)旦黃與鎘生成了三元絡(luò)合物,從而提高了鎘的測(cè)定靈敏度。以試劑空白作參比,用1CM比色皿在UV1901PC雙光束紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)480nm處測(cè)定吸光度。
試劑與儀器
達(dá)旦黃:0.025水溶液及0.05%水溶液。
吐溫-80:1+80水溶液。
抗壞血酸1%水溶液
氫氧化鈉:0.5mol/L水溶液
檸檬酸銨:30%水溶液
三乙醇胺:10%水溶液
銅試劑(二乙氨基二硫代甲酸鈉):0.5%水溶液
氫氧化銨-氯化銨緩沖液(ph9)
lvfang
1.2mol/L鹽酸溶液
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g金屬鎘于燒杯中,用10mL硝酸(1+1)加熱溶解,用5mL濃鹽酸蒸干二次,用少量稀鹽酸加水溶解,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)液含鎘為100ug/mL。分取上述溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1ug/mL
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)
分析步驟
視礦樣性質(zhì)不同,分別用堿溶或酸溶礦樣,后調(diào)成酸性溶液,置入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,分取一定體積試液于125mL分液漏斗中,用水稀釋至刻度,搖勻,分取一定體積試液于125mL分液漏斗中,用水稀釋至20mL,加入30%檸檬酸銨5mL、10%三乙醇胺5mL、PH9緩沖液10mL、0.5%銅試劑10mL,振搖1min,分層,棄去有機(jī)相,把水相轉(zhuǎn)入50mL燒杯中,用氫氧化鈉在PH計(jì)上調(diào)節(jié)PH為7,把此水溶液轉(zhuǎn)入50mL比色管內(nèi),加入0.05%達(dá)旦黃2mL、吐溫-80(1+80)2mL、1%抗壞血酸0.5mL、0.5mol/L
氫氧化鈉2mL,用水稀釋至刻度,搖勻,以試劑空白作參比,用1CM比色皿,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)480nm處測(cè)定吸光度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL于50mL比色管中,加入0.05%達(dá)旦黃2mL,以下按分析步驟進(jìn)行,測(cè)定吸光度,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計(jì)上繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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