UV1901PC氟試劑分光光度法測定水中的微量氟
方法要點
氟離子在PH4.1的乙酸鹽緩沖介質中與氟試劑及硝酸鑭反應生成藍色三元絡合劑。顏色的深淺與氟離子的濃度成正比,在UV1901PC雙光束紫外分光光度計620nm波長處測定吸光度。
試劑與儀器
氟標準溶液:稱取0.2210g氟化鈉(在500-600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液含氟為100ug/mL.使用時稀釋至2ug/mL,貯存在聚乙烯瓶中。
0.001mol/L氟試劑溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,稱取0.193g氟試劑,加少量水潤濕,滴加1mol/L氫氧化鈉溶液使溶解,再加0.125g乙酸鈉,用1mol/L鹽酸調節PH5,用水稀釋至500mL.
0.001mol/L硝酸鑭溶液:稱取0.433g硝酸鑭,用少量1mol/L鹽酸溶解,以乙酸鈉調節PH4.1,加水稀釋至1000mL。
濃硫酸:取300mL濃硫酸放入500mL燒杯中,置電熱板上加熱至沸,保持1h以除去微量氟,冷卻裝瓶備用。
PH4.1緩沖液:稱取35g無水乙酸鈉溶于800mL水中,加75mL冰乙酸,以水稀釋至1000mL,用PH計調節PH值為4.1.
混合顯色劑:取0.001mol/L氟試劑溶液、PH4.1的緩沖液、丙酮、0.001mol/L硝酸鑭溶液,按體積比為3:1:3:3混合既得,使用時新配制。
丙酮
PH-3C度計。
UV1901PC型紫外可見分光光度計(上海奧析科學儀器有限公司)
分析步驟
取試樣(依含氟量而定)放于25mL比色管中,準確加入混合顯色劑10mL,用水稀釋至標線,搖勻,放置30min,用3cm比色皿,置于紫外分光光度計(UV1901PC雙光束紫外分光光度計)620nm波長處,以試劑空白為參比,測量吸光度,從標準曲線上求出含氟量。
關于此款檢測儀器簡單介紹:開機自檢完成需幾分鐘時間,待儀器預熱30Min即可進行測量,可單機單波長,多波長,掃描圖譜,下方的標準曲線自動繪制,和動力學等。雙光束的光路系統,參比和樣品可同時放入,減少更多干擾~
標準曲線的繪制
于6個25ml比色管中,分別加入氟的標準溶液含氟0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0ug,加水至10mL,準確加入混合顯色劑10mL,以下按測定步驟繪制標準曲線。
注意事項
藍色絡合物的吸光度受顯色劑的PH值、丙酮用量及緩沖液用量的影響較大。
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