UV1901PC紫外可見分光光度計鉻天青S分光光度法測定特合金中的鋁
方法摘要
在鹽酸溶液中,用銅鐵試劑沉淀分離鈦、鐵、釩等元素,用氯化鉻酰洗驅除鉻,然后在PH值為5.5的微酸性條件下,鋁與鉻天青S生成紅紫色絡合物,根據顏色的深淺測得鋁含量。
準備工作:
1、 濃鹽酸、濃硫酸、高氯酸(70%)、氯化鈉。
2、 銅鐵試劑(5%溶液)。
3、 硫酸(0.09mol/l):取(1+1)l硫酸10ML,以水稀釋至1000ML容量瓶中,搖勻。
4、 抗壞血酸:2%溶液(新配制)
5、 六亞甲基四胺(25%溶液)。
6、 氟化鈉(2%溶液):貯存在熟料瓶中。
7、 鉻天青S(CAS)0.05%乙醇溶液:稱取鉻天青S0.5g,溶于500ML乙醇中,然后以水稀釋至1000ML,搖勻。
8、 鋁標準溶液:稱取純鋁0.1000g,以鹽酸(1+1)15ML加熱溶解,移入1000ML容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鋁為0.1mg/ml。
9、 奧析UV1901PC紫外可見分光光度計
標準曲線的繪制
稱取與試樣相同的基體(鐵基體或鐵鎳基體)不含鋁或含微量鋁的底樣0.1g6份,分別加入鋁標準溶液0.0、1.0 、2.0 、 3.0 、4.0 、5.0ML,以下按試樣分析程序操作,以不加鋁者為參比溶液,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計上測其吸光度,并自動繪制標準曲線。
分析步驟:
稱取試樣0.1000g于250ml燒杯中,加濃鹽酸20ml、濃硝酸2-5ml,加熱至試樣*溶解,加高氯酸5ml,加熱蒸發至鉻*氧化(溶液呈橘紅色)。滴加鹽酸進行三次除鉻操作,使鉻大部分以氯化鉻酰逸去,取下稍冷,加水50ml加熱溶解鹽類,取下冷卻,移入200ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。
分取上述溶液2-10ml(控制鋁量為5-10ug)于50ml容量瓶中,加0.09mol/l硫酸10ml、抗壞血酸溶液2Ml,放置5min,加六亞甲基四胺溶液5ml,搖勻。準確加入鉻天青S溶液3ml,以水稀釋至刻度,搖勻。放置20min,用1-2CM比色皿,以試樣空白為參比液,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計儀器上設置波長560nm進行測量,從標準曲線上查得結果。
試樣空白:另分取與比色溶液同量的試液于50ml容量瓶中,加氟化鈉溶液1ml、0.09mol/l硫酸10ml,以下按試樣溶液操作。
注意事項
鉻天青S比色法中,在微酸性溶液中,鋁和鉻天青S反應生成為紫外絡合物
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